Ultraschall-gestützte Produktion nanoskaliger Dispersionen und Emulsionen Thomas Hielscher Hielscher Ultrasonics GmbH, Warthestr. 21, 14513 Teltow, Germany; (www.hielscher.com) Abstract Ultraschall ist eine bekannte und geprüfte Methode für die Partikel- bzw. Tropfengrößenreduktion in Dispersionen und Emulsionen. Ultraschallprozessoren werden aufgrund ihres Potentials beim Desagglomerieren und der Reduktion von Primary-Partikeln eingesetzt, um nanoskalige Slurries, Dispersionen und Emulsionen herzustellen. Dies geschieht durch die mechanischen Effekte der Ultraschallkavitation in Flüssigkeiten. Zudem können durch die Kavitationsenergie des Ultraschalls chemische Reaktionen beeinflusst werden. Dies ist als Sonochemie bekannt. Das beständige Wachstum des Marktes für Nanomaterialien lässt gleichzeitig die Nachfrage nach Ultraschallprozessoren für die industrielle Produktion steigen. In diesem Stadium ist die Energieeffizienz der Ultraschallsysteme wichtig. Da die benötigte Energie pro Gewicht bzw. Volumen des zu behandelnden Materials direkt mit der Größe des Ultraschallequipments korreliert, ist die Optimierung der Prozesseffizienz essentiell wichtig, um Investitions- und Betriebskosten zu reduzieren. Zudem wird es dadurch möglich, die im Labor- und Technikumsmaßstab optimierten Konfigurationen linear auf Produktionsebene hochzuskalieren. Ein Scale-up hinsichtlich des Energieeintrages allein reicht hierfür nicht aus. 1. EINFÜHRUNG Ultraschall ist eine äußerst effiziente Prozessmethode zur Herstellung, Bearbeitung und Verarbeitung von Nanomaterialien. Die Erzeugung von Ultraschallkavitation in Flüssigkeiten führt zu einer schnellen und kompletten Entgasung des flüssigen Mediums, initiiert zahlreiche chemische Reaktionen durch das Generieren freier chemischer Ionen (Radikale), beschleunigt chemische Reaktionen durch ein vereinfachtes und verbessertes Durchmischen der Reaktanten, verbessert Polymerisations- und Depolymerisations-Reaktionen durch temporäres Dispergieren der Aggregate oder durch dauerhaftes Aufbrechen von chemischen Bindungen in Polymerketten, erhöht die Emulgierrate und steigert die Diffusionsrate, produziert hochkonzentrierte Emulsionen oder einheitliche Dispersionen mikro- oder nanoskaliger Materialien, unterstützt die Extraktion von Substanzen, z.B. Enzyme aus Tier-, Pflanzen-, Hefe- oder Bakterienzellen, entfernt Viren von infiziertem Gewebe und erodiert bzw. bricht Partikel, einschließlich Mikroorganismen. Ultraschall kann sowohl im Labor als auch im Technikum getestet werden, bevor die Ergebnisse linear auf ein kommerzielles Produktionslevel hochskaliert werden. 2. ULTRASCHALLKAVITATION Ultraschall mit niedriger Intensität oder mit hoher Frequenz wird hauptsächlich für Analysen, nichtdestruktive Tests und bildgebende Verfahren verwendet. Hochintensiver Ultraschall wird dagegen für Flüssigkeitsprozesse wie z.B. das Mischen, Emulgieren, Dispergieren und Desagglomerieren ebenso wie für das Nass-Mahlen eingesetzt. Wird ein flüssiges Medium bei hohen Intensitäten beschallt, so

werden Schallwellen in die Flüssigkeit eingetragen, die – abhängig von der Frequenz - in alternierenden Hochdruckzyklen (Kompression) und Niederdruckzyklen (Rarefaktion) resultieren. Während der Niederdruckzyklen werden durch die hochintensiven Ultraschallwellen kleine Vakuumblasen oder Hohlräume in der Flüssigkeit erzeugt. Sobald die Vakuumblasen ein Volumen erreichen, bei dem sie keine weitere Energie absorbieren können, platzen sie während eines Hochdruckzyklus. Dieses Phänomen wird Kavitation genannt. Kavitation, das ist „die Formation, das Wachstum und der implodierende Kollaps von Blasen...

hergestellt. Daraus folgt, dass sie bei der Weiterverarbeitung in flüssige Formulierungen eingemischt werden müssen. Die meisten Nanopartikel agglomerieren jedoch, sobald sie nass werden. Insbesondere Carbon Nanotubes sind äußerst kohäsiv und wodurch ein Dispergieren in Flüssigkeiten, z.B. Wasser, Ethanol, Öl, Polymeren oder Epoxydharzen, erschwert wird. Daher ist eine effektive Methode des Desagglomerierens und Dispergierens notwendig, um die Bindungskräfte nach dem Durchfeuchten der mikro- und nanoskaligen Pulver zu brechen. 4. EFFEKTE Ultraschall wird für zahlreiche physikalische, chemische...

Neuere Studien zum Effekt von Ultraschall auf Pulversuspensionen haben gezeigt, dass die Partikel in solch heftigen Kollisionen aufeinandertreffen können, dass es bei Metallen zur Fusion kommen kann. In einigen Fällen durchlaufen die kollidierenden Partikel dabei chemische Reaktionen. Daher entsteht, wenn Kupfer und Schwefel zusammen für eine Stunde beschallt werden, 65% Cu2S [1]. Zu den chemischen Effekten zählen die Bildung von OH- und H+ Formen und Wasserstoffperoxid. Zu den Ultraschalleffekten, die sich auf chemische Reaktionen (Sonochemie) auswirken, gehören auch Hydrolyse-, Oxidations-...

5.1.2 Die Amplitude Die Amplitude der Oszillation beschreibt die Bewegung der Sonotroden-Oberfläche während einer bestimmten Zeit (z.B. 1/20.000 s bei 20kHz). Je höher die Amplitude ist, desto höher ist auch die Frequenz, bei welcher der Druck sich senkt und ansteigt. Zusätzlich steigt die Volumenverdrängung bei jeder Auslenkung, was wiederum in einem größeren Kavitationsvolumen (Größe und/ oder Anzahl der Kavitationsblasen) resultiert. Wird Ultraschall zum Dispergieren eingesetzt, so zeigen sich bei höheren Amplituden größere zerstörerische Auswirkungen an den Feststoffpartikeln. Tabelle 1 gibt...

Result = f (E /V ) Dabei ist die Energie (E) das Produkt der Ausgangsleistung (P) und der Beschallungsdauer (t). E[Ws] = P[W]*t[s] Änderungen der Parameterkonfiguration resultieren in einer veränderten Ergebnisfunktion. Dies wiederum verändert die Energiemenge (E), die bei einem gegebenen Probenwert (V) benötigt wird, um einen bestimmten Ergebniswert zu erzielen. Aus diesem Grund ist es nicht ausreichend, eine bestimmte Ultraschallleistung einzusetzen, um ein gewünschtes Ergebnis zu erreichen. Es ist ein anspruchsvolleres Vorgehen erforderlich, um die benötigte Leistung und die Parameterkonfiguration,...