DSA100, DSA30, EasyDrop
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Technical Note Messungen am Pendant Drop Technical note: Industry section: Drop Shape Analyzer – DSA100 Method: Keywords: Drop Shape Analyzer – DSA30 Methods, surface tension, interfacial tension, pendant drop Bestimmung der Oberflächenspannung von Flüssigkeiten durch Messungen am hängenden Tropfen Einleitung Unter den zahlreichen Messmethoden für die Ober- und Grenzflächenspannung zwischen Fluiden ist die optische Pendant-Drop-Messung – die Methode des hängenden Tropfens – besonders elegant: Sie kommt mit einem sehr kleinen Probenvolumen, einem geringen apparativen Aufwand und wenigen Randbedingungen aus und ist, richtig angewendet, eine sehr genaue Methode. Dieser Artikel soll heutige und künftige Anwender dieses Messverfahrens in die Lage versetzen, schnell zu verlässlichen Ergebnissen zu kommen. KRÜSS-Kunden mit den Geräten DSA100, DSA30 und den meisten EasyDrop-Ausführungen haben mit Hilfe eines Softwaremoduls und minimaler zusätzlicher Ausstattung schon jetzt Zugriff auf diese Methode. Hintergrund Die Methode des hängenden Tropfens – die Pendant Drop-Methode (PD) – ist ein optisches Verfahren zur Bestimmung der Ober- oder Grenzflächenspannung eines Flüssigkeitstropfens anhand des Krümmungsverlaufs der Tropfenkontur. Ein Vorteil gegenüber den häufiger verwendeten, auf Kraftmessung beruhenden Methoden wie die Du-NoüyRingmessung oder die Wilhelmy-Plattenmessung ist der sehr geringe Volumenbedarf (ca. 20-60 µL). Zudem sind Messungen über einen weiten Druck- und Temperaturbereich möglich (bis 690 bar und bis 400°C mit KRÜSSAusstattung). Nutzer der Labor-Kontaktwinkelmessgeräte von KRÜSS können die Methode verwenden, um mit geringem Aufwand die Güte der Testflüssigkeiten anhand des Oberflächenspannungswertes zu beurteilen. Hauptanliegen dieses Artikels ist es, die Einflussgrößen auf die Genauigkeit einer PD-Messung aufzuzeigen, um den Anwender in die Lage zu versetzen, Fehler zu vermeiden und ein zuverlässiges Ergebnis zu erhalten.. Messprinzip An der Spitze einer Kanüle wird ein nach unten hängender Tropfen einer spezifisch schwereren Flüssigkeit innerhalb einer spezifisch leichteren Phase erzeugt (Abb. 1A). Die leichtere Phase ist entweder Luft (Oberflächenspannungsmessung) oder eine andere Flüssigkeit (Grenzflächenspannungsmessung). KRÜSS GmbH | Borsteler Chaussee 8

Der Grad der Abweichung von der Kugelform gibt das Verhältnis zwischen der Gewichtskraft des Tropfens und dessen Oberflächenspannung wieder. Bei bekannter Dichtedifferenz zwischen den Phasen kann die Oberflächenspannung aus der Tropfenform berechnet werden [1]. Die Form ist dabei nicht frei skalierbar; vielmehr gehen die realen Abmessungen des Tropfens in die Berechnung ein. Abb. 1: Hängender Tropfen (A); gekrümmtes Flächensegment (B), die Radien des horizontalen (grün) und vertikalen (blau) Krümmungskreises definieren die Oberflächenkrümmung am Punkt P. Die Grenzflächenspannung kann...

1.3 Bestimmung des Abbildungsmaßstabs Da das tatsächliche Eigengewicht des Tropfens für die Berechnung eine wesentliche Rolle spielt, muss neben der Dichte und der Erdbeschleunigung (s.u.) auch die absolute Größe des Tropfens bekannt sein. Diese wird anhand des Bildes bestimmt, und daher muss vor der eigentlichen Messung der Abbildungsmaßstab des Bildes anhand eines Objektes mit bekannten Abmessungen bestimmt werden. Der Maßstab ist eine sensible Einflussgröße, die Bestimmung sollte daher mit äußerster Sorgfalt durchgeführt werden. Als Referenzgröße wird in der Regel der Außendurchmesser...

Nach der Vergrößerung sollte die Schärfe des Bildes optimiert werden, da Unschärfe zu einer weniger genauen Konturerkennung durch die Software führt. Abb. 6 zeigt jeweils ein hinreichend scharfes und ein unscharfes Bild. Abb. 6: Richtige (A) und falsche (B) Fokus-Einstellung. Auch die Stärke der Hintergrundbeleuchtung sollte optimiert werden. Bei zu geringer Lichtintensität wird der Kontrast zwischen Hintergrund und Tropfen zu schwach, wodurch die Konturerkennung durch die Software fehlerhaft oder sogar unmöglich wird. Eine zu starke Hintergrundbeleuchtung kann hingegen zu einer...

2.2 Empfindlichkeit der Konturerkennung in der AnalyseSoftware Die Empfindlichkeit der Konturerkennung drückt sich in der ermittelten Graustufendifferenz aus, die als Übergang zwischen Tropfen und umgebender Phase bewertet wird. Bei scharfen Tropfenbildern mit gutem Kontrast wird ein Wert um 30 empfohlen – die Standardeinstellung für „Profile Detection“ in der KRÜSS-Software. Bei schlecht erkennbaren Phasenübergängen kann der Wert herabgesetzt werden. Bei Fehleinstellungen der Empfindlichkeit kann die Software das Tropfenprofil nicht oder nicht korrekt ermitteln (Abb. 9). Ist dies der Fall,...