Untersuchung von Pharmazeutika, Lebensmitteln und Kosmetika mit der NETZSCH Nevio-Geräteserie mit rotect eus® P Prot

d STA TG- un enklasse DSC-, Spitz e der Gerät THERMISCHE ANALYSE Unverzichtbar für jedes Labor ... Zur thermischen Analyse zählen verschiedene Techniken, die weltweit in unzähligen Labors zur Analyse und Charakterisierung organischer und anorganischer Substanzen − ob fest oder flüssig − eingesetzt werden. Mit der klassischen thermischen Analyse lassen sich Änderungen der Materialeigenschaften während des Aufheizens oder Abkühlens im Hinblick auf Massenverlust, Dimensionsänderungen oder Phasenübergänge bestimmen. Die am häufigsten angewandten Methoden sind: Dynamische Differenz-Kalorimetrie (DSC)...

DSC-Ergebnisse Ofen Die DSC misst die Änderungen der Wärmestromdifferenz zwischen einer Probe und einem Referenzmaterial, während diese einem kontrollierten Temperaturprogramm unterzogen werden. In einer Wärmestrom-DSC ergibt sich die Wärmestromdifferenz zwischen Probe und Referenz aus der Temperaturdifferenz zwischen Probe und Ofen sowie Referenz und Ofen oder zwischen Probe und Referenz. Schmelztemperaturen und -enthalpien (Schmelzwärmen) Polymorphie Kristallisationstemperaturen und -enthalpien Glasübergänge (z. B. amorpher Anteil) Fest-Fest-Übergänge Kompatibilität Phasendiagramme Eutektische...

Die Stärke der DSC liegt darin, Phasenübergänge eines Materials zu erkennen und aufzuzeichnen. Der Grund für einen DSC-Effekt ist jedoch nicht immer offensichtlich; es könnte sich dabei um ■ einen polymorphen Übergang ■ einen Schmelzeffekt oder ■ einen durch einen Massenverlust verursachten Effekt handeln. Deshalb werden DSC und TG häufig als sich ergänzende Techniken eingesetzt. Kombiniert man sie, ist es möglich zu unterscheiden, ob ein Effekt auf strukturelle Änderungen zurückzuführen ist bzw. in welchem Temperaturbereichen Massenänderungen auftreten. Diese Informationen erleichtern die Interpretation...

Substance: Mol mass: Purity: Impurities: Area: 158.7 J/g T melting: Peak*: 159.6°C T meting pure: Onset: 156.7°C Correction for linearization: Baseline: Area: 166.1 J/g Peak*: 171.6°C [1.2] Onset: 169.0°C Van‘t Hoff Lin. Van‘t Hoff 160 180 DSC-Messung an Paracetamol (4-Acetaminophenol); Probeneinewaage: 2,6 mg, Al-Tiegel mit gelochtem Deckel, Heizrate: 10 K/min, Stickstoffatmosphäre Während des Aufheiz-Abkühlzyklus‘ zeigt diese Probe nur einen DSC-Peak innerhalb der ersten Aufheizung (grün). Die extrapolierte Onsettemperatur (gemäß DIN 51004) bei 169 °C stimmt gut mit dem Schmelzpunkt der kristallinen...

Erhalt der Streichfähigkeit eines Lippenpflegestifts über einen weiten Temperaturbereich Lippenpflegestifte bestehen in der Regel aus verschiedenen Wachsen oder Fetten sowie kosmetischen Zusatzstoffen. Hier ist das Schmelzverhalten eines handelsüblichen Lippenpflegestifts zwischen -20 °C und 85 °C gezeigt, aufgezeichnet mittels DSC. Es sind insgesamt fünf überlagerte Peaks zu erkennen. Die Integralkurve (rot) gibt den Schmelzverlauf wider. Bei 25 °C sind bereits 47 % der Mischung geschmolzen (Flüssiganteil) und 53 % (= 100 % – 47 %) sind noch fest. Somit beträgt der Fest-FlüssigAnteil im vorliegenden...

DSC zur Ermittlung der polymorphen Form Nipagin oder Methylparaben liegt in unterschiedlichen polymorphen Formen vor. Die hier untersuchte Modifikation weist einen Schmelzpunkt von 126 °C auf und entspricht damit der monoklinen Form I. Reinheitsbestimmung Die eutektische Reinheit einer Substanz kann aus dem Schmelzpeak mittels der Van‘t-Hoff-Gleichung (ASTM E928) bestimmt werden. DSC-Messung an Nipagin (chemischer Name: 4-Hydroxybenzoesäuremethylester); Probeneinwaage: 2,12 mg, Al-Tiegel mit gelochtem Deckel, Heizrate: 0,7 K/min, Stickstoffatmosphäre Substance: Mol mass: Purity: Mid: 85.0°C Impurities:...

Glasübergang von sprühgetrockneter Laktose Laktose (Zweifachzucker, Disaccharid) wird häufig in der Lebensmitteltechnologie oder als Hilfsstoff in pharmazeutischen Produkten eingesetzt. Je nach Produktionsprozess können amorphe Bereiche vorhanden sein. Sie werden als Glasübergänge in der DSC-Kurve erfasst. Hier wurde sprühgetrocknetes α-LaktoseMonohydrat (FlowLac 90) mit einem amorphen Anteil zwischen 10 % und 15 % untersucht. Die obere DSC-Kurve zeigt das thermische Verhalten einschließlich der Entwässerung bei ca. 149 °C (Peaktemperatur) und Schmelzen der wasserfreien α-Laktose bei 222 °C (Peak)....

DSC-Messung Während der Aufheizung in Stickstoffatmosphäre zeigt die DSCKurve (obere Abbildung) einen ausgedehnten endothermen Effekt mit Peaktemperatur bei 77 °C und einen exothermen Doppelpeak, der bei 187 °C (extrapolierter Onset) einsetzt. -2 DSC-Messung an Kaliumclavulanat; Probeneinwaage: 2,3 mg, Al-Tiegel mit 200.2°C -3 gelochtem Deckel, Heizrate: 10 K/min, Stickstoffatmosphäre Hygroskopizität: Eine Herausforderung an die Lagerbeständigkeit Kaliumclavulanat wird als hygroskopisch eingestuft. Daher ist der Zustand des Lieferguts entscheidend für seine Lagerbeständigkeit. Hier dienten sowohl...

Area: 166.1 J/g Peak*: 171.6°C Onset: 169.0°C Verträglichkeit von Materialien in einer physikalischen Mischung 100 Temperature /°C Hier ist das thermische Verhalten TG /% Reines Ibuprofen (schwarz) zeigt einen DSC-Peak mit einer extra77.3°C polierten Onsettemperatur bei ca. 76 °C. Besteht Verträglichkeit (Kompatibilität), sollten für die Mischung (blaue Kurve) zwei Peaks detektiert werden: ein Peak für den Wirkstoff und ein weiterer Peak für -1.87 den Hilfsstoff. Stattdessen entsteht % ein Doppelpeak (65 °C und 73 °C), der auf eine Wechselwirkung zwischen beiden Substanzen schließen lässt. von...