TG-GC-MS-Kopplung Emissionsgasanalyse mit chromatographischer Vortrennung Analyzing & Testing

Thermogravimetrie und Thermogravimetrie (TG) und simultane thermische Analyse (STA) Thermogravimetrie (TG) und simultane thermische Analyse (STA), bei der es sich in erster Linie um simultane TG-DSC (dynamische Differenzkalorimetrie) handelt, sind weit verbreitete Analysemethoden für die Forschung und Qualitätskontrolle anorganischer und organischer Materialien und Produkte. Um jedoch einen tieferen Einblick in die Struktur und Zusammensetzung der Materialien zu erhalten, reichen oftmals die Bestimmung der Massen- und Enthalpieänderungen nicht aus. Dazu müssen die flüchtigen Produkte, die bei...

Emissionsgasanalyse Gaschromatographie (GC) – Massenspektrometrie (MS) GC ist ein hochauflösendes Verfahren zur Trennung flüchtiger und halbflüchtiger Verbindungen. Aufgrund der Unterschiede in der Komponentenverteilung zwischen einer stationären Phase (z. B. Innenbeschichtung einer Kapillare) und einer mobilen Phase (Spülgas, z. B. Helium) werden die Gasmischungen getrennt. Gaskomponenten mit geringer Affinität zur stationären Phase werden vom Spülgas schnell abgeführt, während Gase mit hoher Affinität zur stationären Phase mit erheblicher Zeitverzögerung („Retentionszeit“) folgen. Das MS ist...

TG/STA-GC-MS-Kopplung Da die Gastrennung in der GC-Säule eine gewisse Zeit in Anspruch nimmt – abhängig von den Probeneigenschaften, der Säulenflussrate, der Säulenlänge und der stationären und mobilen Phase – ist eine Kopplung direkt in das GC mit einem kontinuierlichen OnlineProbengasfluss nicht möglich. Unsere Lösung besteht aus einer direkten Kopplung im quasi-kontinunierlichen Betrieb mit beheizbaren automatischen Ventilen, die eine softwaregesteuerte Gasentnahme (Durchfluss-Probenentnahmeschleife) und Gasinjektion selbst in kurzen Zeitabständen in der NETZSCH-Proteus®-Software bietet. Probeninjektion...

Ventilbox Die NETZSCH-Ventilbox beinhaltet ein beheiztes Doppelschleifensystem und wird vollständig durch die NETZSCH-Proteus®-Software betrieben. Dieses System erlaubt entweder kontinuierliche Injektionen (d.h. wiederkehrende Injektionen in definierten Intervallen und mit definierbarer Häufigkeit) in die GC-Säule oder ereignisgesteuerte Injektionen. Maximale Flexibilität Zur Erzielung einer höheren Konzentration in den freigesetzten Gasspezies, kann eine optionale Kühlfülle zwischen Injektionssystem und GC-Säule platziert werden. Darüber hinaus ist es auch möglich, das Gasgemisch unter Umgehung...

TG/STA-GC-MS-Kopplung Gaschromatographie – Wenn die Identifizierung komplexer Gasmischungen mittels MS an ihre Grenzen stößt 4 Gasinjektor auf Ventilbasis und Temperaturregle

Modernes Quadrupol-MS >1000 u Hohe Abtastrate; bis zu 20000 u/s Unterschiedliche Ionisierungstechniken erhältlich ( EI, CI, PI, je nach MS-Typ) Werkzeuglose Wartung, z. B. vereinfachte Wartung der Ionenquelle Eigenständige MS-Messungen Beheizbares Adaptersystem (bis 400 °C) Beheizte Transferleitung (max. 350 °C) mit inerter glasbeschichteter Stahlkapillare NETZSCH-Box – Ventilbasierter Gasinjektor Doppelschleifensystem für kurze Injektionsintervalle Software in Proteus® integriert Spezielle Isoliertechnik für konstante Temperatur (max. 350 °C) zur Vermeidung kalter Stellen Einfache GC-Integration...

QUASI-KONTINUIERLICH, EREIGNISGESTEUERT UND KÜHLFALLE ERKLÄRT ANHAND DESSELBEN MATERIALS: POLYCARBONAT (PC) 100 Die während der TG-Messung freigesetzten Gase werden im 4 min-Intervall auf die mit 200 °C beheizte GC-Säule gegeben. Unmittelbar nach Beginn des Massenverlusts werden im Totalionenstrom (TIC) mehrere Peaks nachgewiesen. Die Analyse der MS-Spektren für jeden Peak ergibt eine Mischung aus Verbindungen, die während der Pyrolyse freigesetzt wurden. Acht unterschiedliche Verbindungen werden identifiziert. Die hohe Säulentemperatur verhindert die perfekte Trennung einiger Peak. Quasi-kontinuierlicher...

Ereignisgesteuerter Modus Sobald der DTG-Peak (Peak in der ersten Ableitung der TG-Kurve) von der Software erkannt wurde, wird eine Probeninjektion auf die Säule von der Software automatisch durchgeführt. Die GC-Säule wurde zur Trennung des Verbindungsgemisches mit 15 K/min von 40 °C auf 300 °C aufgeheizt. Neun Verbindungen konnten eindeutig identifiziert werden. Dafür wurden die Massenspektren jedes Peaks mit der NIST-Bibliothek verglichen. Die Identifizierung von Phenol ist unten beispielhaft dargestellt. Totalionenchromatogramm für Polycarbonat, gemessen im ereignisgesteuerten Modus; die Peaks...

Multiinjektion und Kühlfallenmodus Während der TG-Messung wird der äußere Mantel der Kühlfalle mit flüssigem Stickstoff gekühlt, um ausgasende Verbindungen aufzufangen (Abkühlphase, linke Abbildung), um deren Konzentration zu erhöhen. Nach Ende der Gassammlung wird die Falle unmittelbar mit der eingebauten Heizpatrone (Aufheizphase, rechte Abbildung) mit hohen Heizraten aufgeheizt, um eine scharfe Gasinjektion auf die Säule zu erzielen. Prinzipiell kann die Nachweisgrenze von Nebenprodukten erhöht werden in dem die Gase während der TG-Messung auf der kalten Säule (40 °C) in kurzen Intervallen...

Die GC-MS-Software bietet eine einfache Auswertung der Massenspektren für jeden Peak im Chromatogramm. Eine einfache Zoomfunktion erlaubt eine vergrößerte Darstellung der Peaks. Die NIST-Suche generiert eine Liste der Verbindungen einschließlich Retentionszeit, Trefferqualität und Name. Jedes gemessene Spektrum kann im Vergleich zum NISTSpektrum dargestellt werden.

Dieses Beispiel zeigt eine thermogravimetrische Messung (TG, grün) an Polystyrol im ereignisgesteuerten Modus. Eine Gasprobe wurde am DTG-Peak (schwarz) bei 418 °C auf die Säule injiziert. Die Trennung der freigesetzten Verbindungen über die GC-Säule mit einer Temperaturrampe von 15 K/min ergab die drei Hauptverbindungen Styrol, das Styrol-Dimer und das Styrol-Trimer, die gut mit den Literaturdaten übereinstimmen. Unbegrenzte Applikationen TG-Kurve (grün) für Polystyrol (PS) unter inerten Bedingungen, Massenverlustrate (DTG, schwarz) Totalionenchromatogramm für Polystyrol (PS), gemessen im ereignisgesteuerten...