Glas-Kapillar-Viskosimetrie Die Kapillarviskosimetrie ist die genaueste Methode zur Bestimmung der kinematischen Viskosität von Flüssigkeiten mit newtonschem Fließverhalten. Aus diesem Grund nutzen sehr viele Anwender auf internationaler, nationaler und betrieblicher Ebene die in Genauigkeit unübertroffenen Möglichkeiten dieses Verfahrens. Um diese Möglichkeiten vollständig auszuschöpfen, müssen die verwendeten Geräte hohe Qualitätsanforderungen erfüllen. Welche Glas-Viskosimeter gibt es? Die am häufigsten verwendeten Kapillarviskosimeter sind die dreischenkligen Viskosimeter nach Ubbelohde und...

Die in neuerer Zeit immer häufiger verwendeten Mikro-Ubbelohde-Viskosimeter besitzen eine besonders kleine Hagenbach-Korrektion, die auch bei Durchflusszeiten von 10 s noch der theoretischen Berechnung nach DIN gehorcht. Aus der absoluten Viskosität können klassische Angaben, wie z.B. SUS (Saybolt Universal Viscosity), SFS (Saybolt Furol Viscosity) und E (Engler Grad) direkt mit einer Gleichung oder mit Hilfe einer Tabelle berechnet werden. Viskositätsmessung von Hochpolymeren Die relative kinematische Viskosität ist der Quotient der Viskositäten einer Lösung und des reinen Lösemittels. Sie hat...

Das Verfahren zur Ermittlung der Grenzviskositätszahl ist nun zum einen für die Einordnung von neuen Kunststoffentwicklungen notwendig und zum anderen aber auch zur Überprüfung der Einpunktmessung von Zeit zu Zeit empfehlenswert. Man stellt dabei sicher, dass die Verhältnisse bei der Ermittlung der Viskositätszahl den tatsächlichen Materialparametern entsprechen. Ausstattung eines Messplatzes Das Messgerät mit Messstativ und dem Durchsicht-Thermostat bildet die Basis eines Messplatzes, mit dem Einzelmessungen in nahezu beliebiger Wiederholung an Flüssigkeiten aller Art mit einer Viskosität >0,3...

Absolute kinematische Viskosität: v = K- t Relative Viskosität: TI t Inhärente (logarithmische) Viskosität: In* nrel Hinfi = - Reduzierte Viskosität (Viskositätszahl J): fispez Ired = - Begriffserklärung: Y _ ibsolute kinematische Viskosität ^1 = iynamische Viskosität der Lösung in [mPa • s] Y]Q _ iynamische Viskosität des Lösemittels in [mPa • s] f _ Durchflusszeit der Lösung in [s] {q _ Durchflusszeit des Lösemittels in [s] C = Conzentration der Lösung in [g/ ml]

Probenvorbereitung In der Praxis werden zwei unterschiedliche Arten der Probenvorbereitung angewandt. 1. Eine Probe von 0,25 g (± 0,002 g) des zu untersuchenden PETP oder PBTP wird auf 0,1 mg gewogen und quantitativ in einen 50 ml-Messkolben eingefüllt. Anschließend werden 25 ml Lösemittel hinzugefügt und die Probe darin auf dem Wasserbad mit einer Wassertemperatur von etwa 80 °C unter Erwärmen und Schütteln vollständig gelöst. Dabei ist zu beachten, dass länger andauerndes Erwärmen einen thermischen Abbau des PETP oder PBTP verursachen kann. Um extrem lange Lösezeiten zu vermeiden, kann die...

Messung der Durchflusszeiten der Lösung und des Lösemittels Lösung und Lösemittel werden durch einen Glasfiltertiegel oder ein konisches Sieb filtriert. Zur Beschleunigung dieses Arbeitsganges kann auch Druckfiltration angewendet werden. Anschließend werden die Durchflusszeiten der Lösung und des Lösemittels in demselben Ubbelohde-Viskosimeter bei 25 °C (± 0,01 °C) bestimmt. Durchgeführt wird die Messung nach DIN 51 562, Teil 1. Wird ein anderes Viskosimeter benutzt, so ist das Messverfahren entsprechend zu ändern. Die Durchflusszeit jeder Flüssigkeit wird dreimal hintereinander bestimmt und...

Die eingewogene Probenmenge wird vollständig in einen 100 ml Messkolben überführt (ev. Trichter benutzen). Der Kolben wird mit etwa 50 bis 75 ml konzentrierter Schwefelsäure befüllt und mit einem Stopfen verschlossen. Durch 5 bis 10-stündiges Schütteln oder Rühren auf einem Magnetrührer wird die Probe bei Raumtemperatur gelöst. Wird ein Magnetrührer verwendet, so muss ein PTFE-beschichtetes Magnetrührstäbchen in den Kolben eingebracht werden. Nach dem Schütteln oder Rühren muss das Polyamid vollständig gelöst sein. Das Magnetrührstäbchen wird mit Hilfe eines Stabmagneten entfernt und der Messkolben...

Das Viskosimeter muss dann entleert, gereinigt und getrocknet werden. Anschließend wird das Viskosimeter neu gefüllt (evtl. sollte die verwendete Schwefelsäure durch einen Glasfiltertiegel filtriert werden). Nachdem die Durchflusszeit der reinen Schwefelsäure bestimmt worden ist, wird das Viskosimeter entleert und mit destilliertem oder entionisiertem Wasser und anschließend mit Aceton gespült und dann getrocknet. In das trockene Viskosimeter wird die zu messende Kunststofflösung eingefüllt und deren Durchflusszeit bestimmt. Nach der Benutzung sollte das Viskosimeter mit konzentrierter Schwefelsäure,...

Abbildung zeigt das Messsytem AVS® 370 mit Durchsicht-Thermostat CT 72/4 Für die Viskositätsmessung benötigte Geräte: Durchsichtthermostat Durchflusskühler eichfähiges Kontrollthermometer ViscoSystem Messstativ PTFE-Schlauch-Kabel-Kombination Überlaufsicherung Ubbelohde-Viskosimeter (Normalausführung) Mikro-Ubbelohde-Viskosimeter Software Typ: CT 72/2 oder 72/4 Typ: CK 300 Typ: VZ 7101 Typ: AVS 370 Typ: AVS/SK (PVDF) Typ: VZ 8523 Typ: VZ 8551 Typ. 530 20 oder Typ: 538 23 Typ: WinVisco Oder als Modul: AVS 370 Polymer Modul 1 mit einer Messstelle und das AVS 370 Polymer Modul 2 mit zwei Messstellen....

Benötigte Laborgeräte: • Analysenwaage (Auflösung min. 0,1 mg) • Kolbenbürette TITRONIC® 500 zur automatischen Berechnung der Lösungskonzentration und zum sicheren Dosieren des Lösemittels nach Einwaage der Probe • Magnetrührer und/oder Schüttelgerät zum Lösen der Proben (z.B. SLR oder SLS) • Wasserstrahlpumpe oder eine elektrische Vakuumpumpe mit Anschluss an eine Saugflasche (z.B. VZ 5655) • Einwiegegläschen • Glastrichter, versch. Durchmesser • Spatel, Pinzetten, Seitenschneider • Messkolben, 50 ml und 100 ml • Saugflaschen, 250 ml, mit passendem Gummikonus • Filtertiegel 30 oder 50 ml, z.B....